Analyse des Goldes und anderer Edelmetalle mit der Feuerprobe / Dokimasie
1. Verwendung der Kapellen
Die Kapellenprobe wird zur Bestimmung des Edelmetallgehaltes in Barren,Halbzeugen,Schmuck,Erzen,Schlämmen,Schlacken,Elektonikschrott,etc. eingesetzt.Dabei werden die Kapellen in einem heißen Muffelofen bei ca. 1100°C erhitzt und dann wird die Probe zusammen mit silberfreiem Blei auf die heiße Kapelle gesetzt.Jetzt findet unter Luftzufuhr ein Prozeß statt, bei dem das edle von dem unedlen Metall getrennt wird,die sogenannte Scheidung.Das edle Metall bleibt dann als kleines Korn auf der Kapelle liegen,während alle unedlen Metalle zusammen mit dem Blei von der Kapelle absorbiert werden.Das Edelmetallkorn kann jetzt naßchemisch oder anders analysiert werden.
2. Verwendung der Ansiedescherben und Probiertiegel
Bei größeren Probemengen,z.B. von Erzen,Gekrätz oder Recycling Material,wird die Probe erst im Probiertiegel oder der Ansiedescherbe zusammen mit silberfreiem Blei,Bleiglätte (PbO) und Flussmitteln bei ca. 1100°C aufgeschlossen und man erhält einen Bleikern (Regulus), in dem alle edlen Metalle gesammelt sind. Dieser Kern wird dann, wie unter 1.) beschrieben, mit der Kapelle weiter analysiert.
Assaying Gold and other precious metals by Cuppelation/Fire Assay
1.) Cuppelation
The cupellation is used to determine the contence of precious metals in bars,jewellery,ores,scrabs,mud etc..The cupels are heated up in a muffle furnace to ca. 1100°C and then the sample together with silverfree lead foil is put on the hot cupel.By oxydation now the nonprecious metals together with the lead are absorbed by the cupel and the precious metals remain as a grain on top of the cupel.This grain is now analysed by wet chemical or other methods.
2.) Using Scorifiers and Assay Crucibles
When there are bigger samples to be analysed in mines,ship loadings,recycling materials etc. and to disintegrate the material,scorifiers or assay crucibles has to be used.The sample together with a flux and silverfree lead or litharge (PbO) is treated in a furnace at ca. 1100°C for a certain time,until all precious metals are collected at the bottom.This lead button (Regulus) now contains all precious metals and can be treated by cupellation as mentioned under Pos.1.
L’Essai d’Or et autres métaux préxieux
1.) Coupellation
Pour déterminer le content du métaux précieux dans une alliage,du lingots,dans l’industrie minière etc. on utilise les coupelles. Les coupelles sont placées dans un four à moufle et chauffées à 1100°C,après on place l’échantillon avec du plomb sans-argent sur la coupelle chaude.Sous ventilation on reçoit une reaction, ça veut dire le métal précieux et le métal non-précieux se séparent..Le métal précieux reste comme un petit grain sur la coupelle et on peut continuer avec l’analyse.
2.) Mode d’emploi du Creuset à Essai et Scorficatoires
En cas de quantités plus importantes,par exemple airain ou matériaux á recycler,dabord on remplit le creuset á essai ou le scorificatoire avec l’échantillon et du plomb ou litharge (PbO) sans-argent et on obtient un noyau de plomb (Regulus),dans lequel tous les métaux précieux sont agglutinés.Ce noyau sera ensuite analysé dans une coupelle comme décrit en 1.)
Análisis del Oro y otros metales preciosos
1.) Copelacion
La prueba con copelas se usa para determinar el contenido de metal precioso en barras,semiproductos,joyas,minerales,barros,escorias,chatarra electrónica,etc.
Para esto se calientan las copelas en un horno hecho de mouflas a 1100°C y entonces se coloca,en la copela caliente,el material que se quiere analizar junto con le plomo sin plata.Ahora se efectuará un proceso bajo entrada de aire,en el que se separará el metal precioso del común,la llamada separación.El metal precioso se quedará en la copela como un granito y a cotinuación se podrá seguir con el análisis.
2.)Empleo de Escorificadores y Crisoles para ensayos de ceniza
En casa de cantidades más importantes por ejemplo material de reciclaje o mineral, se usa antes el escorificadore o crisol jutando plomo sin plata o ligadura (PbO).Se forma un “Regulus” en la parte de abajo del crisol que contiene todo el metal fino.De esta parte se usa un trozo,para analizar con copelas antes mencionadas.
Анализ золота и других драгоценных металлов с помощью купелли (капелли).
1.) Применение купелли
Пробы производимые в купелли дают возможность узнать содержание драгоценного металла в слитках, украшениях, руде, шлаках, электронном ломе и др. Для этого купелли ставят в нагретую муфельную печь до 1100°C, потом помещают проверяемый металл вместе со свинцом, свободным от серебра, в купелль. Теперь при циркуляции горячего воздуха происходит процесс разделения металла на дрогоценный и примесь. В результате „зёрнышко“ драгоценного металла остаётся лежать на поверхности купелли, а вся примесь и шлаки всасывается в купелль. После этого процесса металл можно подвергнуть дальнейшему анализу или преминению.
2.) Применение шербера и тигеля для проб.
При более значительных количествах проб, например руд или материала повторного использования, в тигель или шербер закладывается металл вместе со свинцом, свободным от серебра (PbO). После получается свинцовое „зерно“, в котором собрался драгоценный металл. Анализ этого полученного „зерна“ в дальнейшем проводится в купелли (см. Пункт 1).
ATLANTIC GmbH Crucibles and other Consumables for Fire Assay
Fire Assay is the definitive technique for the analysis of a wide variety of materials for gold and silver and in some cases for the analysis of the platinum group elements. For gold the method is capable of producing analytical results from parts per billion to 99.9999% and is arguably, the most flexible and dynamic classical analytical technique for any element or group of elements in use today.
Consumables used are acid and basic fluxes, lead oxide, silver free lead foil, fireclay crucibles and scorifiers and magnesite cupels. It is essential that all of these items meet exacting standards of quality.
The technique can be divided into four principal parts as follows: Crucible Fusion
A weighed quantity of sample is mixed with flux components that include lead oxide and a reducing agent to reduce the lead oxide to metallic lead and then placed in a fireclay crucible. This is charged into a furnace at approx. 1000 °C. The lead oxide is reduced to metallic lead which then collects the precious metals. On completion of the fusion, the melt is poured and the lead button is separated from the slag phase.
Scorification
Scorification has two uses, as a method for reduction of the amount of lead in a button and as the first step in the assay of higher grade materials. A scorifier is a shallow fireclay dish where again at a temperature of approx. 1000 °C, in conjunction with an airflow across the surface of the dish gives an oxidising fusion, namely metallic lead to lead oxide. Both of the above processes lead to the cupellation stage.
Cupellation
A cupel is a porous dish made principally of Magnesite. It will absorb molten lead oxide. Cupels are preheated at 950°C before the lead button is placed in it. Again a current of air passes over the surface of the molten lead, this converts the lead to molten lead oxide which is absorbed by the cupel, leaving a bead of precious metals. With high grade materials such as bullion, weighed samples are wrapped in lead foil and cupelled directly without going through the fusion/scorification cycle.
Final Precious Metal Determination
The bead from cupellation is weighed to give a total precious metal weight. The silver is removed by dissolution in Nitric Acid and the final gold weighed. The weight of the gold is deducted from the total precious metal weight to give the weight of silver.
Low levels of gold and silver are determined instrumentally after Fire Assay collection, generally either by AAS or ICP.
Materials routinely analysed by Fire Assay are: Bullion, base metal ores and concentrates, jewellery sweeps and PM scrap as well as many secondary products from metal refining.
